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LYGC-6800油色譜在線監(jiān)測系統(tǒng)對氯甲烷及其雜質的分析
LYGC-6800油色譜在線監(jiān)測系統(tǒng)對氯甲烷及其雜質的分析
氯甲烷是我廠生產有機硅高聚物的重要化工原料，隨著高分子合成工業(yè)的發(fā)展，其需要量日益增長。
我們用的氯甲烷大多來源于農藥敵百蟲的付產物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸點和高沸點的雜質。雜質含量不穩(wěn)定直接影響了有機硅單體的質量。為了穩(wěn)定生產保證生產產品的質量。弄清氯甲烷中的雜質及其含量很有必要的。因此，要求建立一個快速準確的分析方法，以檢驗氯甲烷中的雜質的含量。
    關于氯甲烷的分析測試方法。在農藥廠由于它是副產物因而對組份含量沒有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過報道。他們只是對回收氯甲烷的測試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別，其他單位據(jù)說有不同的測試方法。但未曾見到報道。
試驗表明氯甲烷及其雜質采用氣相色譜法是可行的方法。簡便、快速、準確。
一、實驗部分
1、儀器
(1)、色譜柱：
a、內徑4mm、柱長4m不銹鋼，內裝30%癸二酸二異辛酯，釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾劑(簡稱癸柱)。
b、內徑4mm、柱長3.2m不銹鋼，內裝GDX-01。
(2)、分離條件：
a、FID檢測器：載氣為氮氣
癸柱：
氮氣：32ml/min      柱溫：79℃
空氣：420 ml/min     汽化溫度：86℃
氫氣：32 ml/min      氫焰溫度：100℃
GDX-01：
氮氣：55ml/min      柱溫：79℃
空氣：440 ml/min     汽化溫度：86℃
氫氣：30 ml/min      氫焰溫度：100度
癸柱：
柱溫：78℃          空氣氫氣：60 ml/min
汽化溫度：100℃     熱導電流：220mA
進樣量：2ml     
3、定性分析：
a、選柱：
氯甲烷及其雜質在常溫下大多是氣態(tài)物質。氯甲烷沸點為-24℃，分子量50.5，為中等極性。我們曾選用SE-30氟油、2-2二丙腈、2-2亞胺二丙腈、三乙醇胺、磷酸**酯、鄰苯二甲酸二乙酯、、GDX-01癸二酸二異辛酯等，其中以癸二酸二異辛酯和GDX-01有較好的分離效果。即選定這兩根柱作雙柱定性。
氯甲烷及其雜質在中等極性的癸二酸二異辛酯上基本按沸點順序分離。在GDX-01柱上除氫鍵型化合物外?；疽舶捶悬c順序分離。在癸柱上醇峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，故先涂1%三乙醇胺做去尾劑，再涂固定液，這樣做改善醇峰拖尾，又可把甲醇提前，有利于分離。
b、定性：
Ⅰ、癸柱上定性：
在色譜圖上各峰的定性。我們采用注射反應法(1)。比較反應前后色譜圖的變化。初步判斷各雜質的官能團。結合化學合成與有機化合物的特征反應做了綜合驗證?；窘鉀Q了各峰的定性問題。
圖1、30%癸二酸二異辛酯，用FID檢測器測定圖
1、甲醚    2、氯甲烷    3、甲    4、氯乙烷    5、甲醇  6、 7、乙醇
圖2、GDX-01柱用FID檢測器測定圖1、氯甲烷    2、甲醛     3、甲醇    4、溴甲烷5、氯乙烷    6、甲乙醚   7、乙醇    8、、30%癸二酸二異辛酯柱用TCD檢測器測定圖1、甲醚    2、氯甲烷    3、氯乙烷    4、甲醇    5、 6、乙醇
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